酸溶法
王水溶解法
適用:金、鉑、鈀的鍍層廢料、電子元件、首飾廢料。
步驟:
廢料粉碎后用王水(濃鹽酸:濃硝酸 = 3:1)溶解,金、鉑、鈀生成氯絡(luò)合物(如 HAuCl?、H?PtCl?、H?PdCl?)。
過濾除去不溶物(如銅、鎳),向?yàn)V液中加入還原劑(如亞硫酸鈉、水合肼),金先沉淀析出;再調(diào)節(jié) pH,用氨水處理鉑鈀溶液,分別沉淀為 (NH?)?PtCl?和 Pd (NH?)?Cl?,后還原得金屬。
注意:王水易揮發(fā)有毒氣體,需在通風(fēng)櫥操作,廢液需中和處理。
鹽酸 + 氧化劑溶解法
適用:鈀、鉑的催化劑(如鈀碳、鉑氧化鋁)、含鈀鍍層。
原理:鹽酸中加入雙氧水、氯氣或次氯酸鈉,使鈀 / 鉑氧化為可溶性氯絡(luò)離子。
示例:鈀碳廢料用鹽酸 + 雙氧水溶解后,過濾除去碳,濾液中加入氨水生成 Pd (NH?)?Cl? 沉淀,再用甲酸還原得海綿鈀。
電化學(xué)法
原理:通過電解反應(yīng)使貴金屬離子在電極上還原析出,或通過陽(yáng)極溶解廢料中的金屬。
1. 電解精煉法
適用:粗金、粗銀的提純(如火法熔煉后的金銀合金)。
操作:
陽(yáng)極:粗金屬(如含金 90% 的陽(yáng)極板);陰極:純金片。
電解液:含金氰化物或氯金酸鹽溶液。
通電后,陽(yáng)極金溶解為 Au3?,在陰極還原為純金(純度達(dá) 99.99%)。
2. 陽(yáng)極泥處理
適用:銅、鎳電解過程中產(chǎn)生的陽(yáng)極泥(含金銀鉑鈀)。
步驟:
陽(yáng)極泥經(jīng)酸浸除雜后,通過火法或濕法提取貴金屬。
例如,銅陽(yáng)極泥提銀時(shí),先氯化浸出銀為 AgCl,再用氨水溶解為 [Ag (NH?)?]?,后用水合肼還原得銀粉。
四、新興綠色技術(shù)
沉淀法選擇性沉淀:金:向含\(\text{AuCl}_4^-\)的溶液中加入還原劑(如 SO?、草酸、水合肼),還原析出單質(zhì)金:\(2\text{HAuCl}_4 + 3\text{SO}_2 + 6\text{H}_2\text{O} \rightarrow 2\text{Au} \downarrow + 3\text{H}_2\text{SO}_4 + 8\text{HCl}\)銀:加入 NaCl 或 HCl,生成 AgCl 沉淀,再用氨水溶解為\(\text{Ag(NH}_3\text{)}_2^+\),經(jīng)水合肼還原得銀。鈀:加入氯化銨生成\(\text{(NH}_4\text{)}_2\text{PdCl}_6\)沉淀,或用甲酸還原為金屬鈀。
電解法
將含貴金屬的溶液作為電解液,通過電解使金屬離子在陰極還原析出,適用于提純高純度金、銀、鉑、鈀。