酸溶法
王水溶解法
適用:金、鉑、鈀的鍍層廢料、電子元件、首飾廢料。
步驟:
廢料粉碎后用王水(濃鹽酸:濃硝酸 = 3:1)溶解,金、鉑、鈀生成氯絡(luò)合物(如 HAuCl?、H?PtCl?、H?PdCl?)。
過(guò)濾除去不溶物(如銅、鎳),向?yàn)V液中加入還原劑(如亞硫酸鈉、水合肼),金先沉淀析出;再調(diào)節(jié) pH,用氨水處理鉑鈀溶液,分別沉淀為 (NH?)?PtCl?和 Pd (NH?)?Cl?,后還原得金屬。
注意:王水易揮發(fā)有毒氣體,需在通風(fēng)櫥操作,廢液需中和處理。
鹽酸 + 氧化劑溶解法
適用:鈀、鉑的催化劑(如鈀碳、鉑氧化鋁)、含鈀鍍層。
原理:鹽酸中加入雙氧水、氯氣或次氯酸鈉,使鈀 / 鉑氧化為可溶性氯絡(luò)離子。
示例:鈀碳廢料用鹽酸 + 雙氧水溶解后,過(guò)濾除去碳,濾液中加入氨水生成 Pd (NH?)?Cl? 沉淀,再用甲酸還原得海綿鈀。
電化學(xué)法
原理:通過(guò)電解反應(yīng)使貴金屬離子在電極上還原析出,或通過(guò)陽(yáng)極溶解廢料中的金屬。
1. 電解精煉法
適用:粗金、粗銀的提純(如火法熔煉后的金銀合金)。
操作:
陽(yáng)極:粗金屬(如含金 90% 的陽(yáng)極板);陰極:純金片。
電解液:含金氰化物或氯金酸鹽溶液。
通電后,陽(yáng)極金溶解為 Au3?,在陰極還原為純金(純度達(dá) 99.99%)。
2. 陽(yáng)極泥處理
適用:銅、鎳電解過(guò)程中產(chǎn)生的陽(yáng)極泥(含金銀鉑鈀)。
步驟:
陽(yáng)極泥經(jīng)酸浸除雜后,通過(guò)火法或濕法提取貴金屬。
例如,銅陽(yáng)極泥提銀時(shí),先氯化浸出銀為 AgCl,再用氨水溶解為 [Ag (NH?)?]?,后用水合肼還原得銀粉。
四、新興綠色技術(shù)
王水浸出法原理:利用王水(濃硝酸 + 濃鹽酸,體積比 1:3)的強(qiáng)氧化性溶解金、鉑、鈀等貴金屬,反應(yīng)生成氯金酸(HAuCl?)、氯鉑酸(H?PtCl?)、氯鈀酸(H?PdCl?)等可溶性絡(luò)合物。反應(yīng)式:金:\(\text{Au} + 4\text{HCl} + \text{HNO}_3 \rightarrow \text{HAuCl}_4 + \text{NO} \uparrow + 2\text{H}_2\text{O}\)鉑:\(3\text{Pt} + 4\text{HNO}_3 + 18\text{HCl} \rightarrow 3\text{H}_2\text{PtCl}_6 + 4\text{NO} \uparrow + 8\text{H}_2\text{O}\)適用場(chǎng)景:高品位貴金屬?gòu)U料(如含金、鉑、鈀的合金或鍍層)。注意事項(xiàng):產(chǎn)生大量有毒氣體(NO、Cl?),需配套尾氣處理裝置。銠不溶于王水,需單獨(dú)處理(見(jiàn)下文 “銠的特殊處理”)。
電解法
將含貴金屬的溶液作為電解液,通過(guò)電解使金屬離子在陰極還原析出,適用于提純高純度金、銀、鉑、鈀。