試驗(yàn)具體步驟

(1)制樣

將304不銹鋼板材采用DK77125E電火花數(shù)控線切割機(jī)加工成若干個(gè)尺寸為150 mm×10 mm×5.4 mm的條狀試樣，再對所有切制好的試樣依次用280～1200號砂紙進(jìn)行均勻打磨以去除表面氧化皮等污物，然后用蒸餾水、丙酮溶液對表面進(jìn)行清洗，去除試樣表面的有機(jī)雜質(zhì)和油漬后，自然晾干，準(zhǔn)備下一步的固溶處理。

(2)材料預(yù)處理

由于試驗(yàn)用的材料為軋制態(tài)不銹鋼，所以存在碳化物等析出相。為了使所有試樣處于相同的初始狀態(tài)，將待處理的條狀試板置于SG-7.5-12電阻爐里，加熱至1050℃后保溫1小時(shí)，讓所有碳化物全部溶于奧氏體，再水淬快冷，不讓奧氏體在冷卻過程中有析出或發(fā)生相變，從而獲得單相奧氏體316不銹鋼管，其固溶處理工藝曲線如圖2-3所示。

因?yàn)椴讳P鋼對波長為10.6μm的CO2激光器的輻照反射率比較高，為了提高試樣表面對激光的吸收率，還需在用作為激光熔凝處理的不銹鋼試樣表面涂覆上一厚度約為60μm的均勻薄層吸光涂料，涂料的主要成分為工業(yè)酒精、稀土氧化物、二氧化硅、膨潤土等組成。待表面干后，對于部分作為后續(xù)要采用冰水快速冷卻方式冷卻熔凝層的試樣，還需再在吸光涂層上涂刷一層非常薄且極稀的清漆，以防止吸光涂料在快速冷卻方式下被冰水冷卻液提前破壞。從而使得不銹鋼激光熔凝處理中的激光能量利用率大幅度提高，效率提高，達(dá)到增強(qiáng)處理效果的目的。圖2-4為304不銹鋼經(jīng)預(yù)處理后的部分試樣。

(3)激光表面熔凝

因?yàn)榻?jīng)預(yù)處理后的條狀試樣體積小，且質(zhì)量輕，為了防止試樣在激光熔凝過程中移動(dòng)而導(dǎo)致試驗(yàn)失敗，所以首先將試樣置于自制的試件固定裝置上，如圖2-5所示。這樣使得試驗(yàn)更為方便，結(jié)果更為。又試驗(yàn)中為了減少激光熔凝時(shí)材料的氧化與蒸發(fā)，均采用高純度的氮?dú)猓ㄟ^側(cè)面吹氣的方式對熔池進(jìn)行保護(hù)，吹出的氮?dú)馀c試樣成45°的夾角。

經(jīng)激光熔凝處理的條狀試樣均是通過沿著其縱向?qū)ΨQ軸，對上下兩個(gè)表面對稱單道掃描完成的，熔凝長度均相等。而激光熔凝過程中對熔凝層的冷卻是分別采用的兩種不同的冷卻方式，以進(jìn)行對比試驗(yàn)分析。其一是常溫空氣冷卻熔凝層，試樣的一表面激光熔凝處理結(jié)束后，為了避免殘留熱量對基材的影響，要待不銹鋼的溫度降至室溫，接著再換另外一表面對其激光熔凝處理；其二是冰水快速冷卻熔凝層，熔凝過程中已熔凝的表面隨即得到從小型壓力罐（如圖2-6）中穩(wěn)定流出的冰水快速冷卻而迅速凝固，在試驗(yàn)中試樣表面及周邊還會(huì)殘留未汽化的水分，所以對其一面處理后，要用脫脂棉將試樣表面擦干后冷卻至室溫，再才從試件固定裝置的槽中取出，換其另外一表面進(jìn)行激光熔凝處理。

通過調(diào)節(jié)激光功率調(diào)節(jié)器設(shè)置不同的功率和在激光加工程序中設(shè)置不同的掃描速度，獲得不同的激光熔凝工藝參數(shù)，用其處理進(jìn)行對比分析。

(4)試樣制備

金相試樣：將每個(gè)激光熔凝后的條狀試樣，用線切割機(jī)切成為小試塊，數(shù)量各為2個(gè)，分別用于后續(xù)的316不銹鋼管分析、顯微硬度測試等。注意選取切割的部位應(yīng)避開處于掃描初始和結(jié)束位置的試樣兩端部。如圖2-7為切好的部分小試塊。由于尺寸較小，需用金相試樣鑲嵌機(jī)鑲嵌后再依次經(jīng)過粗磨、細(xì)磨和拋光，然后用清水將試樣沖洗干凈，不銹鋼管后方可進(jìn)行腐蝕，用攝子夾棉花球蘸取王水（濃硝酸：濃鹽酸體積=1：3）浸蝕劑，輕輕擦蝕試樣表面至適當(dāng)時(shí)間后立即用水沖掉余液，再將其置于熱風(fēng)機(jī)下吹干，即完成金相試樣的制備，其照片如圖2-8所示。

(5)掃描電鏡試樣：與金相試樣制備的方法類似，其具體制備過程同上。

拉伸試樣：采用線切割機(jī)床，將制備金相試樣后留下的激光熔凝試樣和未經(jīng)激光熔凝處理的條狀試樣均切制成拉伸試樣（具體尺寸及形狀在章節(jié)4.3.1給出），并用砂紙打磨，消除線切割加工對拉伸試驗(yàn)的影響，再作以標(biāo)記。

拉伸斷口試樣：由于拉伸斷后試件超過了分析儀器規(guī)定范圍，需從各拉伸斷后的試件切下斷口，然后用有機(jī)或無機(jī)試劑對斷口進(jìn)行清洗，即完成制備。

試驗(yàn)分析與測試方法

（1）宏觀形貌和顯微316不銹鋼管分析

采用OLYMPUS-GX51型金相顯微鏡（如圖2-9）觀察、拍攝試樣熔凝層的形貌、表面及橫截面的金相316不銹鋼管，與其母材316不銹鋼管進(jìn)行對比分析，并分別測量出在不同激光工藝參數(shù)下熔凝層的宏觀尺寸；采用JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡（配有能譜儀，如圖2-10）對試樣熔凝層不同部位的顯微316不銹鋼管進(jìn)行觀察，并取部分位置進(jìn)行成分分析。

（2）硬度測試

硬度反映了材料彈塑性變形特性，是一項(xiàng)重要的力學(xué)性能指標(biāo)。所以硬度試驗(yàn)在實(shí)際中得到了廣泛的應(yīng)用。金屬激光表面熔凝時(shí)，常用維氏顯微硬度法來檢測熔凝層的硬度特性。本試驗(yàn)中，經(jīng)激光熔凝處理后的304不銹鋼樣品的顯微硬度測試是在HV-1000型顯微硬度計(jì)（如圖2-11所示）上進(jìn)行，試驗(yàn)載荷為200g，加載保持時(shí)間為15s。為了得到較多的熔凝層顯微硬度數(shù)值，由熔凝層橫截面從表至里，選擇較多部位且間隔不定的距離進(jìn)行測量，因?yàn)椴杉臄?shù)據(jù)較多，為了避免測量時(shí)前面留下的硬度凹坑對很近的位置硬度數(shù)據(jù)有影響，選取的測量位置點(diǎn)互相錯(cuò)開。據(jù)此繪制出熔凝層沿熔池深度方向上的顯微硬度分布的擬合曲線圖，并分析熔凝層內(nèi)硬度的分布特征及規(guī)律。

（3）拉伸力學(xué)性能測試

采用WDW-20E微機(jī)控制電子式316不銹鋼管試驗(yàn)機(jī)（如圖2-12所示）對拉伸試驗(yàn)樣品進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測試，其主要技術(shù)參數(shù)見表2-3。本拉伸試驗(yàn)是在常溫下進(jìn)行的，采用的是位移控制方式，拉伸速度為1mm/min。利用配有的自動(dòng)數(shù)據(jù)采集和分析處理系統(tǒng)記錄相應(yīng)的拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)及自動(dòng)繪制出的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖，可快捷地分別確定出經(jīng)不同工藝參數(shù)處理后的不銹鋼屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，并測量出拉伸試樣變形前和拉伸斷裂后的標(biāo)距長度，計(jì)算出相應(yīng)的延伸率，進(jìn)行對比研究分析。

（4）拉伸斷口分析

先采用超聲波對拉伸斷口進(jìn)行清洗，再在JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡下觀察并分析斷口形貌及顯微316不銹鋼管，對部分位置進(jìn)行能譜分析，進(jìn)而探討斷裂機(jī)制。

本章小結(jié)

（1）闡述了激光表面熔凝試驗(yàn)方法及工藝過程。分別詳細(xì)介紹了在常溫空氣冷卻、冰水快速冷卻條件下對304不銹鋼進(jìn)行激光熔凝試驗(yàn)的具體過程和研究方案，對激光熔凝試驗(yàn)的TJ-HL-T5000型橫流CO2激光器主要技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行了簡單介紹，并對試驗(yàn)中所用到的自主設(shè)計(jì)的裝置也進(jìn)行了詳細(xì)的描述。

（2）簡單介紹了測試分析方法和儀器。試驗(yàn)中所用到的測試分析儀器有OLYMPUS-GX51型金相顯微鏡、JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡、HV-1000型顯微硬度計(jì)、WDW-20E微機(jī)控制電子式316不銹鋼管試驗(yàn)機(jī)。

為了分析304316不銹鋼管開裂的原因，對開裂鋼管進(jìn)行成分分析和金相檢測，同時(shí)對鋼管中的水質(zhì)進(jìn)行分析。結(jié)果表明:此裂紋為應(yīng)力腐蝕裂紋;在60～120℃溫度環(huán)境下使用時(shí)，鋼管中水質(zhì)的氯離子含量及總硬度嚴(yán)重超標(biāo)是導(dǎo)致不銹鋼管在應(yīng)力處發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂的主要原因。

應(yīng)力與環(huán)境腐蝕協(xié)同作用下引起金屬開裂(或斷裂的現(xiàn)象)叫做應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)。發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂必須有2個(gè)條件存在即應(yīng)力和腐蝕介質(zhì)。應(yīng)力腐蝕是不銹鋼重要失效形式之一，典型的應(yīng)力腐蝕裂紋呈樹枝狀。不同腐蝕介質(zhì)環(huán)境下不銹鋼的應(yīng)力腐蝕行為研究是不銹鋼腐蝕研究的1項(xiàng)重要內(nèi)容。作為典型的不銹鋼應(yīng)力腐蝕重要因素之一，Cl－離子對奧氏體不銹鋼應(yīng)力腐蝕行為的影響更是被人們廣泛地研究。由于不銹鋼在實(shí)際應(yīng)用中經(jīng)常處于變溫的腐蝕介質(zhì)中，溫度對于不銹鋼腐蝕的影響倍受關(guān)注，成為不銹鋼腐蝕研究的1項(xiàng)不可或缺的重要內(nèi)容。304不銹鋼是非穩(wěn)態(tài)奧氏體，在一定溫度或一定水質(zhì)環(huán)境下會(huì)發(fā)生應(yīng)力腐蝕，由于應(yīng)力腐蝕屬于緩慢性腐蝕，因此，也是不銹鋼中不銹鋼管常見的腐蝕，并且是造成不銹鋼成套設(shè)備發(fā)生事故的316不銹鋼管主要的腐蝕。本文結(jié)合實(shí)際例子，說明不銹鋼發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂的過程以及對設(shè)備造成的危害，分析了其產(chǎn)生的原因，找出合理的方法避免發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂。

1試驗(yàn)對象與研究方法

1．1試驗(yàn)對象

售往某公司的304鋼卷在冷加工制成螺旋管換熱器使用半年后發(fā)生了開裂，管中通水和油，如圖1所示。

缺陷件厚約4mm，在兩面均發(fā)現(xiàn)大量裂紋，裂紋發(fā)生在水油相交的位置附件，裂紋略呈鋸齒狀，并呈斷續(xù)分布，且有的已呈穿透性裂紋。在裂紋附近有大量腐蝕坑，顯微鏡上放大觀察，見圖2，裂紋呈樹枝狀，與應(yīng)力腐蝕裂紋示意圖相似。

1．2研究方法

取開裂樣1條，進(jìn)行成分分析、金相分析。成分分析在美國熱電直讀光譜儀上進(jìn)行。對管中的水樣進(jìn)行水質(zhì)分析，包括氯離子、含鹽量等指標(biāo)進(jìn)行分析。研磨拋光后的金相試樣進(jìn)行裂紋處微觀形貌分析，以及用硝酸加硫酸加氯化鐵混合溶液腐蝕后，在蔡司金相光學(xué)顯微鏡下觀察316不銹鋼管形貌。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1成分分析結(jié)果

對加工前和