JY/T 017—1996元素分析儀方法通則
碳、氫、氮、硫元素分析
標準范圍:
本通則規(guī)定了用元素分析儀測定有機物中碳、氫、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素含量的方法,適用于吸附分離和色譜分離式的微量型元素分析儀。
方法原理:
有機物中的碳、氫、氮及硫或氧(C、H、N、S/〇〉元素,經(jīng)催化氧化〈或裂解)一還原后分別轉(zhuǎn)變成二氧化碳、水蒸氣、氮氣及二氧化硫或一氧化碳(CO2,H2O,N2,SO2/CO)。.然后在載氣的推動下,用吸附分離一熱導差檢法依次測定各個組分;或用色譜法將混合氣體分離后,用熱導檢測器或紅外吸收檢測器分別測定組分的響應(yīng)信號值。根據(jù)組分的信號值(或色譜峰值)和對應(yīng)元素的靈敏度(或校正)因子K值,分別計算樣品中各種元素的含量。
樣品要求:
樣品應(yīng)是不含吸附水分的均勻固體微?;蛞后w。揮發(fā)性樣品用低熔點合金容器密封稱量。腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量,氧化時應(yīng)有防爆措施。
儀器性能:
儀器的主要性能及技術(shù)指標應(yīng)符合JJG/TOX X—1996元素分析儀計量檢定規(guī)程規(guī)定的技術(shù)要求。見表格。
分析步驟:
1.開機。
按儀器操作規(guī)程開機。檢查整機操作條件及電子天平的性能。讓整機逐步達到樣品測定的條件。
2.儀器校正。
3.靈敏度(或校正)因子K值。
4.樣品測定。
5.測定后儀器的檢查
注意事項:
1.儀器電源應(yīng)良好接地。
2.儀器出口氣體應(yīng)排放至室外或通風處。
3.使用高壓鋼瓶,應(yīng)遵守(79)勞總鍋字第18號《氣瓶監(jiān)察規(guī)程》。